张明
,
唐访良
,
俞雅雲
,
陈峰
,
徐建芬
,
叶永根
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01042
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
全氟有机化合物
,
地表水
石银涛
,
王绘军
,
郭璟琦
,
丁静
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01028
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱( UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品,浓缩至近干后,用甲醇溶解定容,过0.22μm 滤膜后,直接测定。目标物经 ACQU-ITY UPLC@BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在10.0~500.0μg/L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9908~0.9958,检出限和定量限分别为1.0~2.0μg/L 和4.0~8.0μg/L。在20.0、50.0和200.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率为56.7%~83.0%,相对标准偏差为3.6%~8.9%。利用Agi-lent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库,并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物,检出率达100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于90,MS/MS 图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
毒物
,
血液